引言

石墨材料即由焦炭或石墨粉及顆粒經(jīng)過(guò)擠壓、模壓等相關(guān)工藝在高溫下形成的,以石墨晶粒為主的非金屬材料,后面經(jīng)過(guò)2500℃左右的高溫使之石墨化。不透性石墨為現(xiàn)行工業(yè)層面上不滲透液體和氣體的石墨材料,一般主要為浸漬石墨。浸漬石墨是采用浸漬工藝過(guò)程將有機(jī)或無(wú)機(jī)液體材料壓入石墨材料孔隙中并使其在孔隙內(nèi)固化而形成的[1]。由于石墨是脆性材料,工藝做得好不好,性能差異很大,故每批石墨材料都要做力學(xué)性能檢測(cè)。石墨標(biāo)準(zhǔn)國(guó)外發(fā)展得早,國(guó)內(nèi)發(fā)展得晚,國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)主要是美標(biāo)《AsMEⅧ-1卷UIG篇》,國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)則是GB/T21432一2008《石墨制壓力容器》以及相關(guān)配套的石墨專用試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。本文即從這兩種標(biāo)準(zhǔn)出發(fā),闡述這兩種標(biāo)準(zhǔn)的不同點(diǎn)及實(shí)際操作中總結(jié)的優(yōu)缺點(diǎn)。

1抗拉試驗(yàn)

1.1國(guó)標(biāo)(GB/T21921—2008)

國(guó)標(biāo)石墨塊拉伸試樣如圖1所示,其中斷裂區(qū)直徑為小20mm,斷裂區(qū)長(zhǎng)度大體也是20mm,由于石墨塊是脆性材料,所以不可能直接用石墨塊上拉伸機(jī)去夾了拉。標(biāo)準(zhǔn)中夾頭區(qū)域尺寸由制造廠自行設(shè)計(jì),需要做專用夾具以?shī)A住兩端25mm的夾持段,并能筆直地把試樣拉斷。之后平衡地施加載荷,加載速度為10~15mm/min,直至試樣斷裂,讀取最大載荷。然后根據(jù)最大載荷,計(jì)算出最大抗拉數(shù)據(jù):Rm=4P/mD2(其中P是最大載荷,D是斷裂直徑)。

1.2美標(biāo)(ASMEⅧ-1卷UlG篇/APP37)

美標(biāo)石墨塊拉伸試樣如圖2所示,其中斷裂區(qū)直徑為小0.75in(小19.05mm),斷裂區(qū)長(zhǎng)度為1.75in(45mm),夾具也是自行設(shè)計(jì)。拉伸速度為每分鐘0.02(1士10%)in[0.508(1士10%)mm],實(shí)驗(yàn)拉伸操作和國(guó)標(biāo)相同。

1.3兩種標(biāo)準(zhǔn)的不同點(diǎn)及實(shí)際應(yīng)用

兩種標(biāo)準(zhǔn)試樣最大的不同是夾持端,國(guó)標(biāo)的夾持端為標(biāo)準(zhǔn)的圓柱體,上了夾具,國(guó)標(biāo)試樣是靠夾持端里面那個(gè)面的5mm圓環(huán)面(夾持端直徑40mm,連接處直徑30mm)來(lái)受拉力(圖3灰色區(qū)域),支撐整個(gè)試樣的拉伸過(guò)程,接觸面積大致為500mm2。

美標(biāo)的夾持端為有159的圓錐體,為了能夾住圓錐體,夾具也必須是以和圓錐體角度一致且尺寸稍大來(lái)配對(duì),然后兩個(gè)圓錐面靠住來(lái)達(dá)到夾持的目的(圖3灰色區(qū)域),該接觸面大體為3000mm2。

從上可知,國(guó)標(biāo)試樣夾持的情況不好,接觸面太小了,再加上夾持端和試樣受拉段這個(gè)弧面(即R93)連接段是沒有倒角的(如果有了倒角,接觸面還要小),從而使這個(gè)點(diǎn)受力時(shí)應(yīng)力很集中,導(dǎo)致國(guó)標(biāo)抗拉試樣很容易從這個(gè)點(diǎn)斷裂,而不是斷在小20這個(gè)斷裂區(qū)內(nèi),以致試驗(yàn)作廢(圖4(a))。美標(biāo)的試樣則過(guò)渡很平穩(wěn),沒有應(yīng)力集中點(diǎn),除了本身內(nèi)部缺陷導(dǎo)致斷裂外,斷裂位置肯定是在斷裂區(qū)內(nèi)(圖4(b))。

除了試樣不同,兩種標(biāo)準(zhǔn)拉伸的速率也有不同,具體表現(xiàn)在國(guó)標(biāo)拉伸速度為10~15mm/min,美標(biāo)拉伸速度為0.508mm/min,兩者相差很大。以實(shí)際操作來(lái)說(shuō),由于石墨塊是脆性材料,可以說(shuō)是沒延伸率的,國(guó)標(biāo)試樣一般會(huì)在5~10s內(nèi)完成試驗(yàn),而美標(biāo)材料大體則需10~20min才能完成一次試驗(yàn)。

大量試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,用國(guó)標(biāo)的拉伸方法試驗(yàn)得出來(lái)的數(shù)據(jù)會(huì)比美標(biāo)的數(shù)據(jù)來(lái)得高,下面為我司一種材料的兩組評(píng)定數(shù)據(jù),如表1所示。

由表1數(shù)據(jù)可知,同一材料,用國(guó)標(biāo)方法做出來(lái)的數(shù)據(jù)就是比美標(biāo)的數(shù)據(jù)高。之后用不同的拉伸速度去拉國(guó)標(biāo)試樣,得出如表2所示的數(shù)據(jù),可知,對(duì)于國(guó)標(biāo)試樣,考慮到石墨材料是燒結(jié)的,同一批材料本身也會(huì)有誤差,但大體還能得出低速度的抗拉比高速度的抗拉數(shù)值來(lái)得低。

總結(jié):對(duì)拉伸試驗(yàn)來(lái)說(shuō),國(guó)標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)和美標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)相比,國(guó)標(biāo)的夾持端尺寸形狀沒有美標(biāo)的合理,國(guó)標(biāo)試樣很容易在夾持端處斷裂,而不是斷在規(guī)定的斷裂區(qū),容易出現(xiàn)無(wú)效試樣:而美標(biāo)的夾持端則過(guò)渡很平穩(wěn),沒有應(yīng)力集中點(diǎn),試樣能有效地拉斷,得出數(shù)據(jù)。

2抗壓試驗(yàn)

2.1國(guó)標(biāo)(GB/T13465.3一2014)

國(guó)標(biāo)抗壓試樣是個(gè)圓柱體,尺寸為(小45mm±0.1mm)×(45mm士0.1mm),直徑和長(zhǎng)度是一樣的(圖5)。試樣受壓的兩個(gè)面,需保證平行度,平行度偏差為≤0.05mm。以1.0~1.5kN/s的抗壓速度連續(xù)加載,直至試樣破壞,之后讀取最大破壞載荷值。然后根據(jù)最大破壞載荷值,計(jì)算最大抗壓數(shù)據(jù):ac=4P/mD2(其中P是最大載荷,D是直徑)。

2.2美標(biāo)(ASMEⅧ-1卷UIG篇/APP38)

美標(biāo)抗壓試樣是個(gè)尺寸為3/4in(19mm)的立方體(圖5),由于各面尺寸都是一樣的,沒有明確指定哪兩面是受壓面,故6個(gè)面都有垂直度要求,要求總長(zhǎng)度偏差≤0.05mm?？箟核俣葲]具體數(shù)值要求,只要求平穩(wěn)加載,直至最終試樣破壞,整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程超過(guò)30s,之后讀取最大破壞載荷值。然后計(jì)算最大抗壓數(shù)據(jù):ac=P/A(其中P是最大載荷,A是試樣實(shí)測(cè)橫截面面積)。

2.3兩種標(biāo)準(zhǔn)的不同點(diǎn)及實(shí)際應(yīng)用

兩種試樣大小形狀不一樣,國(guó)標(biāo)是圓柱體,美標(biāo)是立方體,抗壓速度也不大一樣,同一批原材料,同時(shí)用這兩種標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn),最終抗壓強(qiáng)度數(shù)值誤差一般不超過(guò)5%,可以認(rèn)為這些不同點(diǎn)對(duì)于最后的最大抗壓強(qiáng)度數(shù)值影響不大,所以兩種標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法幾乎沒有區(qū)別。

試樣優(yōu)缺點(diǎn)的總結(jié):

(1)國(guó)標(biāo)的試樣個(gè)子很大,一般常規(guī)復(fù)驗(yàn)一組就要5個(gè),很費(fèi)料:美標(biāo)的就很省料。

(2)國(guó)標(biāo)的試樣是圓柱體,然后兩頭割下來(lái)就好,用普通車床都能加工:美標(biāo)則是立方體,加工繁瑣,精度要求高得多,普通車床沒法加工。

(3)國(guó)標(biāo)的試樣截面為小45mm,實(shí)際操作中,萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)想把它壓碎得到最大載荷,一般都要130~160kN,這個(gè)力實(shí)在太大,而且試樣高度也有45mm,導(dǎo)致試樣碎裂的時(shí)候碎片崩飛很厲害,雖然試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求要加保護(hù)罩,但做此試驗(yàn),操作人員安全性也要重視。美標(biāo)的試樣則個(gè)小,高度也低,最大載荷力是30kN左右,所以壓碎之后石墨碎片飛濺少很多,試驗(yàn)安全系數(shù)高于國(guó)標(biāo)。

3抗彎試驗(yàn)

3.1國(guó)標(biāo)(GB/T13465.2—2014)[6]

國(guó)標(biāo)抗彎試樣也是個(gè)圓柱體,尺寸為(小20mm±0.1mm)×(120mm±0.5mm),是個(gè)長(zhǎng)條圓柱體。除了這個(gè)試樣,還需個(gè)抗彎裝置,就是用兩個(gè)相距100mm的支架把這個(gè)120mm的試樣支撐住,然后在試樣的當(dāng)中施加力,以5~10mm/min的速度往下壓,使試樣彎曲。石墨是脆性材料,沒有嚴(yán)格意義上的彎曲,只是需要測(cè)得石墨彎曲斷裂的最大載荷力,用公式a=8PL/mD3(其中P是最大載荷,L是支架跨距,D是直徑)計(jì)算。

3.2美標(biāo)

美標(biāo)里面石墨塊沒有抗彎試驗(yàn)要求及標(biāo)準(zhǔn)。

3.3抗彎試驗(yàn)實(shí)際應(yīng)用

由于美標(biāo)并無(wú)此項(xiàng)要求,故只說(shuō)國(guó)標(biāo)抗彎。上面提過(guò),石墨是脆性材料,對(duì)這種彎曲很敏感,用上述方法去做試驗(yàn),在很小的加載力下,試樣就斷了,合格指標(biāo)抗彎強(qiáng)度30MPa左右的載荷大致才1kN多點(diǎn),而這1kN多點(diǎn)的力,對(duì)于機(jī)器來(lái)說(shuō),實(shí)在是有點(diǎn)小,導(dǎo)致該數(shù)值誤差偏大,數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。

4熱膨脹試驗(yàn)

4.1國(guó)標(biāo)

在國(guó)標(biāo)GB/T21432一2008《石墨制壓力容器》中對(duì)原材料有線膨脹系數(shù)的要求,但目前沒有專門的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),目前數(shù)據(jù)是直接參照美標(biāo)的。

4.2美標(biāo)(ASMEⅧ-1卷UIG篇/APP40)

此試驗(yàn)的試樣沒有專門要求,用熱膨脹儀推薦的尺寸就好,加熱速度要求小于50℃/h。把試樣放入熱膨脹儀,設(shè)定要求溫度,之后儀器運(yùn)行,到了溫度之后讀取線膨脹系數(shù)即可。

4.3熱膨脹試驗(yàn)實(shí)際應(yīng)用

熱膨脹的試樣兩端需平行,平且光潔的表面和儀器要有足夠的接觸面積,而熱膨脹產(chǎn)生的位移是微米級(jí)別的,所以在做此試驗(yàn)的時(shí)候,不得做別的產(chǎn)生震動(dòng)的試驗(yàn),比如拉伸、沖擊試驗(yàn),并且要小心觸碰儀器引起的位移變化。

5滲透試驗(yàn)

5.1國(guó)標(biāo)

在TsG21一2016《固定式壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》中石墨部分對(duì)原材料有滲透系數(shù)的要求,但目前沒有專門的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),目前數(shù)據(jù)是直接參照美標(biāo)的。

5.2美標(biāo)(ASMEⅧ-1卷UIG篇/APP39)

此試驗(yàn)的原理是用一個(gè)石墨管,內(nèi)部抽真空,之后關(guān)真空泵,讓空氣從石墨縫隙滲進(jìn)去,然后等待一段時(shí)間,再根據(jù)此時(shí)石墨管內(nèi)部的壓力,用公式計(jì)算獲得滲透系數(shù),公式為:

式中,l2為管子長(zhǎng)度:di為管子內(nèi)徑:do為管子外徑:v為測(cè)量得到的體積:Api為離開試樣時(shí)的空氣壓力:Ap為壓力差:△t為時(shí)間周期。

此試驗(yàn)沒規(guī)定試樣尺寸,儀器也需自行設(shè)計(jì)。

5.3滲透試驗(yàn)實(shí)際應(yīng)用

此試驗(yàn)難度較大,需要自行設(shè)計(jì)測(cè)試裝置,而且需要抽真空。要保證所有接頭都不漏氣很難,別的接頭都可以利用焊接直接焊死,但真空閥那里沒法保證不漏氣,真空狀態(tài)下也沒有真空閥能完全關(guān)死,而且石墨管兩端也不能保證完全不漏氣,故此試驗(yàn)所測(cè)得的石墨管內(nèi)部壓力不全是空氣滲透進(jìn)石墨管導(dǎo)致的,而且這些誤差也無(wú)法消除,因?yàn)槊總€(gè)石墨管接觸情況不一樣。

另外,此試驗(yàn)一般狀況是真空抽到100Pa左右,然后關(guān)了閥門,空氣開始通過(guò)石墨管滲透進(jìn)去,一開始滲透較快,后面兩邊壓力差越小,滲透速度就越慢。而此試驗(yàn)的△t沒有規(guī)定具體時(shí)間,如果是5min,滲透系數(shù)會(huì)很高,肯定超標(biāo),如果是4h以上,滲透系數(shù)會(huì)小標(biāo)準(zhǔn)一個(gè)數(shù)量級(jí),不可能不合格。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn),目前我們?nèi)?.5h左右作為合理試驗(yàn)△t。

6結(jié)語(yǔ)

在這5種試驗(yàn)中,就抗拉試驗(yàn)和抗壓試驗(yàn)這兩種試驗(yàn)國(guó)標(biāo)和美標(biāo)都有具體標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法,抗彎只有國(guó)標(biāo)才有,另外兩種試驗(yàn)則是國(guó)標(biāo)向美標(biāo)靠攏,提了要求,但還沒有試驗(yàn)方法。

另由于抗拉試驗(yàn)和抗壓試驗(yàn)兩種標(biāo)準(zhǔn)方法可以說(shuō)不通用,所以同一材料,需要做兩組試驗(yàn),一組國(guó)標(biāo)的,一組美標(biāo)的,然后國(guó)內(nèi)規(guī)范用國(guó)標(biāo)數(shù)據(jù),國(guó)外規(guī)范用美標(biāo)數(shù)據(jù)。

國(guó)內(nèi)研究石墨材料起步較晚,所以有些試驗(yàn)方法在筆者看來(lái)不是非常合理,我司也是石墨標(biāo)準(zhǔn)起草單位之一,有些問(wèn)題業(yè)已提交,希望能夠有所改善。