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[導讀]光譜儀器,雖然聽起來離生活很遠。但是,在工業(yè)中,光譜儀器具備很多重要應用。所以,我們有必要增進對光譜儀器的認識。

光譜儀器,雖然聽起來離生活很遠。但是,在工業(yè)中,光譜儀器具備很多重要應用。所以,我們有必要增進對光譜儀器的認識。本文中,小編將對光譜儀器中的紅外光譜儀予以介紹,主要在于介紹該類光譜儀器的特點以及一些注意事項。如果你對光譜儀器具有興趣,不妨繼續(xù)往下閱讀哦。

一、紅外光譜儀的特點

1、 只需三個分束器即可覆蓋從紫外到遠紅外的區(qū)段;

2、 專利干涉儀,連續(xù)動態(tài)調整,穩(wěn)定性極高;

3、 可實現(xiàn)LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技術聯(lián)用;

4、 智能附件即插即用,自動識別,儀器參數(shù)自動調整;

5、 光學臺一體化設計,主部件對針定位,無需調整。

二、紅外光譜儀注意事項

1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置 [2] 。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應盡量少,無關人員最好不要進入,還要注意適當通風換氣。

3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。

4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),最好是能每天開除濕機。

5、紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。

6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。最強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如最強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。

7、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。

9、壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。

10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。

以上便是此次小編帶來的“光譜儀器”相關內容,通過本文,希望大家對紅外光譜儀具備一定的了解。如果你喜歡本文,不妨持續(xù)關注我們網(wǎng)站哦,小編將于后期帶來更多精彩內容。最后,十分感謝大家的閱讀,have a nice day!

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