本文中,小編將對測試測量儀器直讀光譜儀予以介紹,如果你想對直讀光譜儀的詳細情況有所認識,或者想要增進對直讀光譜儀的了解程度,不妨請看以下內容哦。
一、直讀光譜儀的準確性如何提高
直讀光譜儀測定結果的精密度與諸多條件緊密相關,直讀光譜分析對試驗環(huán)境溫度、濕度的要求較為嚴格,溫度的細微變化會對測定結果產生較大影響。制樣質量的好壞直接關系到分析結果的穩(wěn)定性和準確性,直讀光譜分析對塊狀試樣的測定結果準確度較高,對曲率較大的管狀試樣和直徑小于3mm的棒材,因激發(fā)時有效激發(fā)面積較小易發(fā)生漏氣而使測定結果出現(xiàn)較大偏差。直讀光譜分析對較高含量的合金元素如鉻、鎳、銅測定結果的準確度較高,對碳、硫等非金屬元素的測定結果準確度和精密度均不夠理想。
預燃、沖洗和曝光時間——將沖洗時間降為2s,預燃時間降為6s,火花放電時間降為3s,單樣分析時間減少14s,分析速率提高,儀器精密度仍能滿足條件。
氬氣的純度和流量——氬氣流量和壓力決定了激發(fā)樣品時氬氣對試樣表面放電時的沖擊能力,若沖擊能力過低,不足以將試樣激發(fā)過程中產生的氣體和形成的化合物沖掉,則會聚集在電極周圍抑制試樣的繼續(xù)激發(fā),易形成擴散放電,使放電不穩(wěn)定,造成分析重復性差;若沖擊能力過大,易使火花產生跳動,同樣造成放電不穩(wěn)定,且浪費氬氣。為了提高分析結果的精度,用隨機所帶的超低碳、硫、磷工作曲線來考察氬氣流量對測定的影響,結果表明:增加氬氣的流量能提高碳測定值的分析精度,但對碳、硫的分析精度影響不大??紤]到氬氣流量過大增加分析成本,試驗中氬氣壓力控制在0.3MPa。
試樣的制備方法——用細砂砂輪機對試樣進行表面處理,制樣時間短(10s),試樣表面平整,紋理清晰,不易污染,且試樣不過熱,試樣分析精密度高,特別是碳和磷的分析精密度明顯提高,制樣效果明顯好于普通砂紙。
環(huán)境溫度——夏天檢測試樣時,試樣經常不能完全被激發(fā),碳測定值遠遠高于實際含量。打開空調將分析室室溫調節(jié)至25攝氏度左右,再進行試樣激發(fā),各元素測定結果準確。其根本原因是溫度的變化會使工作曲線產生漂移,故在不同季節(jié)溫度變化較大時,要盡量保持儀器工作環(huán)境恒溫,并及時做完全標準化對工作曲線進行校正。每8h做一次標準化校正,分析結果即能滿足準確度要求。
二、如何維護直讀光譜儀
直讀光譜儀在日常的測試和實際操作中都會遇到一些問題,在此分享幾個直讀光譜儀平時使用中的養(yǎng)護注意點,以便幫助直讀光譜儀的使用者在日常操作中能及時解決相應問題。
(一)激發(fā)臺
在激發(fā)系統(tǒng)中其基本維護的部位為激發(fā)臺內部,激發(fā)臺內部是否清潔、電極極距是否穩(wěn)定,激發(fā)臺發(fā)光弧焰相對于光學系統(tǒng)的高度等,均會影響我們的數(shù)據(jù)結果。
1.拔出廢氣管,用吸塵器清理激發(fā)腔中的灰塵;
2.使用脫脂棉沾純酒精擦拭護套;
3.清理完成,用極距規(guī)重新測量一次分析間距;
4.再用氬氣沖洗整個回路2~3分鐘,以沖掉進入火花臺的空氣。
(二)透鏡
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進入分光儀的唯yi通道,必須保持鏡面清潔干凈。但長期使用聚光鏡會受到污染,其外表面附著一層茶褐色物質,時間越長,沉積越厚。激發(fā)產生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上,降低光的透過率,可使全部元素的絕對光強降低,特別是遠紫外元素C,P,S更是明顯。
聚光透鏡的表面用脫脂棉,蘸上yi醚yi醇的混合液少許,從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴重可用力多擦幾遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特別應該注意的,聚光鏡是石英材質的,不能用硬的物體(絕不能用金屬鑷夾棉花),以免劃傷透鏡面。
(三)廢棄桶
氬氣為惰性氣體,對人體無直接危害。但是火花臺在激發(fā)樣品后產生的部分灰塵會由氬氣吹走,尾氣管變黑,時間長了需要清理以保證氣路的暢通與清潔。激發(fā)后產生的廢氣,其主要成分是氬氣含有激發(fā)后的金屬粉塵,人長期直接吸入后,會造成矽肺、眼部損壞等情況,對人的身體帶來極大的危害。直讀光譜儀的尾氣管可采用透明塑料管,在安裝時將它插入水中即可;如果管壁變黑,并且不透明,則需要更換尾氣管。
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